陕DB/T XXX—2004代替陕DB/T 235-1996
前 言
本标准是对陕DB/T235—1996《饲料级乳酸钙预混剂中乳酸钙含量的测定方法》的修订和补充。
本标准与原标准的差异表现在：
——增加了第二条款规范性引用文件和第六条款试样的制备。
——操作步骤中的称样量由1g改为1.0—1.50g,分取液体积由10ml改为20ml。
——增加了复合预混料中乳酸钙含量的测定方法。
——规范了试剂浓度的表示，% 含量表示为g/L。
本标准自实施之日起代替陕DB/T 235—1996。
本标准修订由陕西省饲料工业办公室提出。
本标准由陕西省饲料监测所负责起草。
本标准主要起草人：陈莉、李明涛、李宏、贾青、雷晓军。
1 范围
本标准规定了饲料级乳酸钙预混剂中乳酸钙含量的测定方法。
本标准适用于以乳酸钙为原料，以磷酸氢钙、石粉等为载体混合加工而成饲料级乳酸钙预混剂。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适合于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是未注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 14699.1 饲料采样方法
GB 6682 分析实验室用水规格
GB 601 化学试剂标准滴定溶液的制备
3 原 理
乳酸钙可在热水中迅速溶解,并离解成钙离子和乳酸根离子,而磷酸氢钙、石粉等不溶于水，在消除其它离子干扰的前提下，钙离子可快速与乙二胺四乙酸二钠反应，以钙一羟为指示剂，溶液变为纯蓝色为滴定终点，用滴定消耗的乙二胺四乙酸二钠的体积和摩尔浓度可求得乳酸钙的含量。
4 试剂和溶液
除特殊说明外，本标准所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或三级以上的纯水，所用标准滴定溶液按GB 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》配制。
4.1 氢氧化钠溶液
200g/L。
4.2 三乙醇胺溶液
1：1水溶液。
4.3 钙混合指示剂
钙一羟酸指示剂1g与99g氯化钠（GB1266）混匀研细，棕色瓶保存。
4.4 盐酸羟胺（HG3-967）。
4.5 乙二胺四乙酸二钠（GB 1401）标准滴定溶液
0.05mol/L 按GB 601配制和标定。
5 仪器和设备
5.1 实验室用研钵。
5.2 电子天平或分析天平
感量0.0001g。
5.3 电炉。
5.4 酸式滴定管： 25或10ml
5.5 锥形瓶： 150ml
5.6 容量瓶： 100ml
5.7 小烧杯： 100ml
6 试样制备
采取有代表性的样品1.0kg，用四分法缩至250g，粉碎过0 .42孔筛，充分混匀，贮于磨口瓶中备
用。
7 测定步骤
称取样品1.0—1.50g（称准至0.0002g）于100ml烧杯（5.7）中，加水80ml，在电炉上加热至近沸，低温继续煮沸5分钟（小心溶液溢出），取下稍冷，转移至100ml容量瓶（5.6），冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀放置。待溶液澄清后（或过滤），吸取上清液（或滤液）20ml于锥形瓶（5.5）中，加三乙醇胺（4.2）10ml，蒸馏水50ml，氢氧化钠溶液（4.1）10ml，0.5g盐酸羟胺（4.4）摇匀后，再加钙混合指示剂（4.3）少许，立即用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（4.5）滴定，溶液由紫红色变为纯蓝色为滴定终点。
测定复合预混剂中乳酸钙的含量，如果处理后的溶液带有颜色，无法判定终点时，可将试样先在
550℃高温炉中灰化，再按此法操作。
8 测定结果的计算和表述
8.1 结果计算
测定结果按下式计算：
乳酸钙%=
式中：
V——滴定所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积，ml；
C——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度，mol/L；
M——试样质量，g；
0.2182——每毫摩尔分子乳酸钙的克数；
V2——试样分解液总体积，ml；
V1——分取试样分解液的体积，ml。
8.2 结果表示
每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为测定结果。所得结果应表示至小数点后两位。
9 允许差
分析结果的相对偏差为：
当乳酸钙含量在25%以上，允许相对偏差为1%；
当乳酸钙含量在10-25%，允许相对偏差为2%；
当乳酸钙含量在10%以下，允许相对偏差为3%。